Gāzu hromatogrāfijas masas spektrometrijas priekšrocības un trūkumi

By | aprīlis 11, 2022

Gāzu hromatogrāfijas masas spektrometrija (GC-MS) apvieno divus jaudīgus paņēmienus, lai nodrošinātu savienojumu identificēšanu, kuriem ir zemas noteikšanas robežas un potenciāls, kas nepieciešams kvantitatīvās analīzes veikšanai. Gāzu hromatogrāfijas masas spektrometrijas analīzes darbojas uz šķidrumiem, cietiem un gāzveida paraugiem, bet galvenokārt attiecas tikai uz daļēji gaistošiem un gaistošiem savienojumiem.

Izmantojot gāzu hromatogrāfiju, paraugs tiek pārvadāts un iztvaicēts, un starp gāzēm tiek pārnests caur pārklātu stikla kapilāro kolonnu. Stacionārā fāze ir savienota ar kolonnas iekšpusi, un laiku, kas nepieciešams konkrētam elementa savienojumam, lai caur šo kolonnu nonāktu detektorā, tiek saukts par “aiztures laiku”. Šie mērījumi tiek izmantoti identifikācijas nolūkā, salīdzinot ar atsaucēm.

Izmantojot parasto masu spektrometriju vai MS soli saskaņā ar gāzu hromatogrāfijas masu spektrometriju, savienojumi, kas atstāj GC kolonnas, tiek sadrumstaloti elektronu trieciena rezultātā. Šie uzlādētie fragmenti tiek atklāti pakāpeniski, un iegūtais spektrs tiek izmantots molekulu identificēšanai. Fragmentācijas modeļi ir reproducējami, un tādējādi tos var izmantot, lai izveidotu kvantitatīvus mērījumus.

Gāzu hromatogrāfijas masas spektrometrijas analīze tiek veikta gāzēm, cietām vielām un šķidrumiem. Gāzēm un šķidrumiem paraugus parasti injicē tieši gāzu hromatogrammā. Cietajiem elementiem analīzi veic, izmantojot zāli vai desorbciju, ekstrakciju ar šķīdinātāju vai pirolīzi. Desorbcijas eksperimentu veic hēlija gāzes plūsmā kontrolētā temperatūrā no 40 līdz 300 grādiem pēc Celsija. Pēc tam desorbcijas procesa laikā analīti tiek savākti kriogēnajā slazdā. Parauga kamera ir 1,25 “x4” cilindrs.

Pirolīze ir vēl viena paraugu ņemšanas metode, ko izmanto tādu materiālu analīzei, kurus nav iespējams tieši ievadīt gāzu hromatogrāfijas masas spektrometrijā. Šajā procesā paraugam tiek tieši pielietots siltums, kā rezultātā molekulas tiek sadalītas reproducējamā veidā. Šīs mazākās molekulas pēc tam tiek ievadītas gāzu hromatogrammā un analizētas ar GC-MS. Ar šo metodi var izmantot zondes temperatūru līdz 1400ºC.

Ir pieejamas vairākas citas paraugu ņemšanas metodes un paraugu sagatavošana, piemēram, statiskā augšējās telpas analīze, atvasināšana, tīrīšana un slazds, cietās fāzes mikroekstrakcija utt. ar pieteikumiem, kuru pamatā ir interešu sugas un izlases veidi.

Stiprās puses

  • Organisko komponentu identificēšana, atdalot sarežģītus maisījumus

  • Kvantitatīvā analīze

  • Organiskā piesārņojuma pēdu noteikšana (zems līdz vidējais ppb līmenis šķidrām matricām un zems nanogramu līmenis cietajām matricām?

Ideāli lietojumi

  • Gaistošo organisko savienojumu identificēšana un kvantitatīva noteikšana maisījumos

  • Pārsteidzoši pētījumi

  • Šķīdinātāju atlikumu pārbaude

  • Piesārņotāju novērtēšana uz pusvadītāju plāksnēm vai citiem tehnoloģiju produktiem (termiskā desorbcija)

  • Piemaisījumu pēdu identificēšana šķidrumos vai gāzēs

Gāzu hromatogrāfijas masas spektrometrijas ierobežojumi

  • Negaistošām matricām (vafeles, metāla detaļu eļļa utt.) ir nepieciešama papildu sagatavošana (ekstrahēšana, gāzu izvadīšana utt.)

  • Plastmasas ekstraktu novērtēšana

  • Mērķa savienojumiem jābūt vai nu gaistošiem, vai tiem jābūt atvasinātiem

  • Atmosfēras gāzes ir izaicinājums (CO2, N2, O2, Ar, CO, H2O)

Priekšrocības

GC MS jau sen tiek uzskatīts par zelta standartu visu veidu analītisko laboratoriju jomā. Tas ir spēcīgs analītisks rīks, kas izmanto laiku, lai ķīmiskie elementi pārvietotos cauri GC kolonna, aiztures laiks, salīdzinot ar zināmajiem standartiem ķīmiskās vielas identificēšanai. Tas ir labs paņēmiens vienkāršiem maisījumiem un situācijām, kad problemātiskās ķīmiskās vielas ir zināmas un kalibrētas pirms paraugu palaišanas. Domāja ir priekšrocības un trūkumi no visa procesa, bet kopā šie faktori ir noderīgi laboratorijas procesu attīstībā un attīstībā un elementu identificēšanā.

Atbildēt

Jūsu e-pasta adrese netiks publicēta.